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李潮峰等-Talanta:ID-TIMS技术顺序测定地质样品中Rb-Sr同位素
2021-12-10 | 作者: | 【 】【打印】【关闭

  自上世纪50年代以来,Rb-Sr同位素体系一直被广泛应用于地质学、地质年代学、岩石学、矿床学等相关领域的研究中。精确测定87Sr/86Sr87Rb/86Sr比值是Rb-Sr同位素体系应用的前提条件。在目前所有的分析手段中,同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)具有极高的准确度和精度,是Rb-Sr同位素测定的基准技术。 

  如何消除质谱测试中87Rb87Sr同质异位素的相互干扰是获得高精度87Sr/86Sr87Rb/86Sr比值的关键。传统分析方法一般采取的方案是:用强阳离子树脂技术(AG50W-X8/12)先分离出高纯的RbSr组分,然后将RbSr分别点样于不同的灯丝,分别进行热电离质谱(TIMS)测试。尽管传统方案具有极高的准确度,但耗时费力、实验成本高。表现在两个方面:(1) TIMS的离子源无法在大气压条件下直接测试,样品室每次只能安装有限的(21)样品,完成这些样品分析后,再装入下一批待测样品,这将消耗大量时间(~3小时)用于抽真空。此外,繁琐的操作步骤(灯丝清洗、点焊、去气及点样)将消耗大量的人工,极大地制约了实验室的工作容量。(2) 样品测试所用的高纯灯丝材料(ReTaW)均为一次性,全部依靠进口,价格昂贵,大量的灯丝消耗增加了实验成本。 

  TIMSRbSr的电离温度和电离效率表现出显著差异,比如,RbSr最佳的电离温度分别为700±50℃和1400±50℃,RbSr的电离效率分别为2040%516%(取决于测试所用的灯丝材料和发射剂)。然而,这些TIMS独有的分析特性在过去的研究中并未被合理的优化利用。基于TIMS的技术特点,理论上,如果将极微量的Rb(1 ng)和常量的Sr(1 μg)进行混合,低温测试Rb时,Sr无法被电离,因此不会有87Sr87Rb的干扰,高温测试Sr时,微量87Rb87Sr干扰可通过灯丝预热而得到完全消除。 

  中科院地质与地球物理研究所李潮峰正高级工程师及其合作者,系统优化了传统ID-TIMS技术,在不牺牲分析精度和准确度的条件下,显著提升了TIMS测试效率。他们将微量Rb(11.5 ng)和常量Sr(0.43 μg)混合点样于同一Re灯丝,先在低温段(650℃-700℃)测试Rb,然后在中高温段(1200℃-1250℃)快速预热清除Rb,最后在高温段(1400℃-1450℃)完成Sr的测试(技术路线见图1)。通过优化质谱测试和制备流程,建立了顺序测定同一灯丝上Rb-Sr浓度和同位素比值的分析方法。 

  该项技术的可靠性采用一系列国际岩石标准进行系统评价,测试结果表明,该技术的分析精度和准确度与传统方法一致(图-2)。该方法的优点有三:(1)无需离子源放气和切换杯结构,顺序测定Rb-Sr,节省了一半抽真空时间,拓展了样品测试通量;(2)灯丝用量减少一半,测试成本大大降低;(3)繁琐的实验准备工作(灯丝清洗、点焊、去气)被简化,降低了一半人工消耗。 

1 分析技术流程图

2 本方法对一系列国际岩石标样的87Rb/86Sr87Sr/86Sr比值的测试偏差

  研究成果发表于国际分析化学期刊Talanta李潮峰, 储著银, 王选策, 郭敬辉, Simon A Wilde. Determination of 87Rb/86Sr and 87Sr/86Sr ratios and Rb–Sr contents on the same filament loading for geological samples by isotope dilution thermal ionization mass spectrometry[J]. Talanta, 2021, 233: 122537. DOI: 10.1016/j.talanta.2021.122537)。

 
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