<font color="#0000FF">离子探针中心</font>----中国科学院地质与地球物理研究所

离子探针技术问世于20世纪60年代，70年代后开始应用于地球科学，在阿波罗登月和太空研究计划的基础研究中发挥了非常重要的作用。经过40多年的努力，离子探针技术得到日趋完善。离子探针技术主要从事微区原位表面分析，可以分析元素周期表中除稀有气体以外的绝大多数金属和非金属元素的丰度和同位素组成。在地质年代学、地球早期演化、地球深部动力学、岩石圈演化、天体化学与比较行星学、矿产资源和全球变化等领域的研究中发挥越来越重要的作用。

Cameca IMS-1280离子探针是国际新型的大型二次离子质谱仪。装备有氧和铯两个一次离子源，具有先进的离子透镜系统，高离子传输效率；采用大半径磁场与静电场分析器实现二次离子的双聚焦，分辨率最高达40000。配备有5个检测器系统（法拉第杯或电子倍增器）和1个CCD。

实验室改进并发展了多种富U（Th）矿物精确定年、单矿物氧同位素以及多种造岩矿物和副矿物的微量元素分析方法，并自主研发标准样品。已经在岩石圈构造演化、天体化学与比较行星学、超大陆聚合-裂解等领域进行了大量的分析研究工作，包括陨石单矿物原位定年、氧同位素和短寿命放射性核素测定；锆石学（U-Pb和Pb-Pb定年、氧同位素、微量元素和Ti温度计）分析；金伯利岩钙钛矿U-Th-Pb定年、榴辉岩金红石U-Pb定年以及橄榄石氧和Li同位素分析等。实验室对国内外研究人员高质开放。

实验室成员

实验室主任：李献华

中国科学院地质与地球物理研究所研究员，博士生导师。同位素年代学和地球化学专业，同位素年代学与地球化学，前寒武纪地质，火成岩成因与超大陆演化。1997年获“国家杰出青年基金”和中国科学院“百人计划”资助。负责实验室研究方向的把握和实验室管理。

Email: lixh@gig.ac.cn

电话：010-82998512

办公地点：新综合办公楼512房间

链接：http://sourcedb.igg.cas.cn/cn/zjrck/200907/t20090713_2065535.html

李秋立，博士，副研究员，地球化学专业。主要研究方向为微区、微量同位素年代学和同位素地球化学，超高压变质岩热年代学和冷却史研究。目前负责实验室数据处理及质量监控，测试方法研发。

Email:qiuli8@263.net

电话：010-82998443

办公地点：新综合办公楼443房间

链接：http://sourcedb.igg.cas.cn/cn/zjrck/200907/t20090713_2065456.html

郭春华，教授级高级工程师。具有扎实的基础理论知识和专业知识。从事质谱仪维修工作18年，不仅对国际上主要类型质谱仪的构造、性能、用途均有充分的了解，而且积累了丰富的质谱仪使用、维修经验和技能，是我国目前为数不多的几名质谱仪维修专家之一，在国内有很高的知名度。

Email：guochunhua@mail.igcas.ac.cn

电话：010-82998441

办公地点：新综合办公楼441房间

刘宇，工程师，测试计量专业，主要负责仪器的日常维护、维修及运行。参与仪器新方法的研究。

Email: liuyu@mail.igcas.ac.cn

电话：010-82998443

办公地点：新综合办公楼443房间

唐国强，工程师，测试计量专业，主要负责仪器的日常维护、维修及运行。参与仪器新方法的研究。

Email: tgq@mail.igcas.ac.cn

电话：010-82998600

办公地点：新综合办公楼232房间

金建，实验室秘书，负责实验室收支费用等日常管理等工作。

Email: jinjian@mail.iggcas.ac.cn

电话：010-82998007

办公地点：新综合办公楼144房间

马红霞，实验室制靶技术员，负责收样、制靶及相关事宜。

Email: mahongxiaky@163.com

电话：010-82998007

办公地点：新综合办公楼144房间

实验室介绍：

二次离子质谱仪也称离子探针，是一种使用离子束轰击的方式使样品电离，进而分析样品元素同位素组成和丰度的仪器。是一种高空间分辨率、高精度、高灵敏度的分析方法。检出限一般为ppm~ppb级，空间分辨率可达亚微米级，深度分辨率可达纳米级。被广泛应用于半导体工业、矿物地质研究、天体研究和生物、细胞研究中。本实验室装备的大磁场半径（585 mm）二次离子质谱IMS-1280由于同时具有高质量分辨力和高传输效率，被认为是地球化学领域分析仪器中的旗舰。

二次离子质谱仪原理：当固体样品在真空中被带有几千电子伏能量的一次离子束轰击时，一次粒子通过复杂的碰撞过程将其部分能量传导给样品表面，使样品表面的结构破坏，并逸出带有样品信息的碎片和粒子以及在碰撞中一部分被样品弹回的一次离子，其中小部分粒子（0.01-10%）被电离，这个过程为粒子溅射。被电离的粒子称为二次离子，通过样品表面的高压加速后进入后续的质谱仪按照荷质比实现质谱分离。通过接收器测量，与标准样品对比后可得到样品表面的元素、同位素丰度、比值、深度剖析信息及二次离子图像。

Cameca IMS-1280二次离子质谱仪具有两个一次离子源，其中双等离子体氧源可以产生O^－、O₂^－、O^＋、O₂^＋一次离子，热电离铯源可以产生Cs^＋一次离子。各种离子根据质量和带电荷的不同通过一次离子光路上的质量选择器(PBMF)进行选择。一般来说，使用负离子可以提高金属离子的产率，并且可以避免绝缘样品上的电荷积累，所以一般使用氧负离子进行矿物中金属元素离子（如Pb、U、Th、 Ti、Li 等）的分析。而对于非金属(如C、N、O、S 等)，一般使用Cs^＋轰击以获得较高的产率。使用Cs^＋对绝缘样品（如大部分矿物晶体）表面分析时会产生电荷积累，使分析无法进行，需要使用电子枪进行电荷中和。

Cameca IMS-1280的电子枪与二次离子引出路径同轴，垂直于样品表面入射。电子枪发射电子的能量为10KeV，样品表面的加速电压也为10KV，故电子枪发射的电子到达样品表面后，其速度接近于零，在样品表面形成一层“电子云”，覆盖在约100微米范围的样品表面。当样品局部发生正电荷积累，使样品表面出现压差时，电子便补充过去进行中和。这样形成一个动态平衡，保证仪器分析的稳定性。

二次离子被样品表面的高压加速后，通过入射狭缝、视场光阑、静电分析器、能量狭缝、磁场、出射狭缝及若干离子透镜后到达接收器。此时，二次离子已经根据质荷比被磁场色散。特定质荷比的离子进入接收器进行测量。

Cameca IMS-1280的接收器分为两部分：单接收系统和多接收系统。单接收系统配有一个电子倍增器和两个法拉第杯，量程分别为1E6 cps、6.3E9 cps和6.3E8 cps，用于测量不同强度的信号。多接收器具有五个可移动的接收位置（L2、L1、C、H1、H2），可接收17%质量范围的信号，每个接收位置上可以配置为电子倍增器或者法拉第杯，最外侧两个接收器外侧上还固定了两个法拉第杯（L’2和H’2）。目前本实验室的多接收器配置可满足目前大部分测试的需要（“多接受器.pdf”）。单接收器的电子倍增器尺寸大精度高且稳定，测量不同信号时要变换磁场的强度选择相应质荷比的离子，测试时间长，对于一次离子束的稳定性比较敏感。多接收器的电子倍增器由于空间有限，尺寸较小，故性能略差。但由于能同时接收若干信号，使测试时间大大缩短，同时也可降低一次束稳定性对测量结果的影响。核磁共振技术在使用多接收器时应用，可提高磁场稳定性，进而提高分析精度与稳定性。

对于U-Th-Pb定年，一般采用O₂^－一次离子轰击，单接受电子倍增器测量的组合，对于氧同位素应用，一般采用Cs^＋一次离子轰击，电子枪中和电荷积累，多接收器法拉第杯测量的组合。

离子探针溅射示意图

实验室工作及用户：　　　　　　　　　　　　

中国科学院地质与地球物理研究所离子探针实验室对全国乃至全世界需要离子探针解决科学问题的研究人员开放。

用户注意事项：

请仔细阅读离子探针用户须知，并了解本实验室的工作内容。根据自己的实际情况下载并填写应用型机时申请或合作型机时申请。提交到实验室邮箱(casims@mail.iggcas.ac.cn)由实验室主任审核。审核通过后，需要填写送样单，并阅读制靶说明。靶制好后需要做一些前期的准备工作，请参照分析测试流程及准备工作。准备工作做好后请将靶返回实验室，等候上机通知。上机时，请派出项目相关人员协助样品分析，并仔细阅读实验室发表的相关分析方法文章，并在最终的论文中引用。

实验室工作分为三种类型：应用型、研发型、合作型。研发型和合作型测试项目视条件成熟度分别向合作型和应用型过渡。由于Cameca IMS-1280型离子探针功能很多，国际上不同实验室侧重面有所不同，用户如果找不到自己适宜的项目，请与实验室人员联系，我们将视该项目的研究现状提供相应的建议。

应用型：指该测试项目测试方法成熟，标准样品相对充足，由实验室工作人员调试仪器和测试数据的分馏校正。用户需提交应用型机时申请材料（“应用型机时申请”），结果报道需引用实验室的相关方法论文，并致谢实验室分析人员。

主要包括： U-Pb体系定年，主要对象为锆石/斜锆石；

氧同位素分析，主要对象为锆石/石英/橄榄石；

微量元素分析（视研究的必要性和可行性决定）。

研发型：测试方法未建立，或者国际上测试方法存在较大争议，或标样样品的研发项目。由实验室项目支付开发经费，欢迎用户提供适宜的样品，结果报道以实验室成员为主，提供样品用户列为合作者，并给予新方法使用优先权。如果用户能提供国际刊物上报道过的国际标样，实验室将以免费机时的形式予以回馈。

研发型项目范围很广，目前实验室正在进行的有：

榍石、磷钇矿等U-Th-Pb定年，独居石Th-Pb定年；

金红石、磷灰石的氧同位素分析；

适宜矿物的B、C、S、Li同位素分析等。

合作型：具备一定的标样，但测试条件和数据处理复杂，且结果视样品差异而不一定理想的项目。用户需提交合作型项目申请材料（“合作型机时申请”），实验室综合衡量研究样品的必要性和样品测试的可行性来决定是否合作或下一步工作的具体事宜。

目前的合作型项目：独居石、金红石U-Pb定年；

钙钛矿、磷灰石U-Th-Pb定年；

小于5 µm 尺度的分析。

本实验室目前可以提供的应用型分析测试包括：

1.　常规锆石铀铅定年。对于拟分析区域大于50 μm的锆石，我们推荐使用常规束斑定年，一次束斑为斜入射一次束平行光的水平截面，一般为椭圆型，大小约20×30 μm，一次束流约5-15 nA，每个分析点需时约10.5分钟，扫描7个循环。对于同一个靶上的一次连续测量，除未知样品外，需要测校正标样15个以上，质量监控标样7个以上。对于一组单一年龄的锆石，建议分析12-15点，一般情况下结果的精确度优于1 %。

2.　小束斑锆石铀铅定年。对于颗粒很小或者结构复杂的锆石，需要高空间分辨率进行分析的，我们推荐使用小束斑定年。小束斑分为两种，一种是10×15 μm的平行光束斑，一次束流约为2-4 nA，扫描10个循环，每个分析点需时大约13分钟，精度与常规束斑相当。另一种是5 - 8 μm 尺度的束斑定年，采用高斯照明方式，根据情况采用O^－或者 O₂^－作为一次离子，束流大约为0.1 - 0.2 nA，根据样品实际情况每个测试点采集12-18个循环，需时15-20分钟，精度与样品年龄及铀含量相关，较常规方法略差。请根据样品情况合理选择。

注意，由于小束斑方法消耗更多的实验耗材和机时进行仪器调整，所以使用这两种小束斑方法进行定年时都要加收50%的费用。

3.　多接收器铅-铅定年。对于一些适于U-Pb体系定年但没有合适标样或者无法精确校正U-Pb分馏的情况，可选择本方法。使用多接收器同时测量矿物中的²⁰⁴Pb、²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb和一个相关的基质信号。根据样品实际情况，每个分析点采集40-100组左右的信号，需时约10-15分钟。另外，也可结合小束斑技术，对颗粒特别小的矿物样品进行铅-铅定年，但由于小束斑的采样量非常少，所以必须考虑样品的铀含量及年龄能否得到需要的精度。

注意，该方法只能提供Pb-Pb年龄信息，不能指示U-Pb年龄的谐和性。

4.　锆石、石英、橄榄石等氧同位素分析。对于常规的样品，只需测量¹⁶O和¹⁸O，使用铯离子源，3 nA束流，使用垂直入射的电子枪进行电荷中和，多接收器的两个法拉第杯分别接收两个信号，每个分析点采集20组数据，单点需时3分钟左右。分析过程中需要标样跟踪仪器稳定性，每3-4个未知样品插一个校正标样，监控标样随机在测量过程中插入不少于15个。对于天体样品，使用单接收的电子倍增器或法拉第杯测量¹⁷O信号。

5.　锆石钛温度计。使用O₂^－作为一次离子，多接收方式分析锆石中的钛含量。每个分析点扫描7个循环，单点需时约5分钟。

成果展示：

目前，实验室已经开发和建立了锆石、斜锆石、钙钛矿、金红石、磷灰石的U-Th-Pb定年方法，锆石、橄榄石氧同位素分析方法，锆石钛温度计分析方法和锆石锂同位素分析方法。其中锆石、斜锆石U-Th-Pb定年方法、锆石、橄榄石氧同位素分析方法，锆石钛温度计分析方法和锆石锂同位素分析方法均已实现常规化分析。

实验室发表的论文：

1.　　 Liu, Y., Li, X.H., Li, Q.L., Tang, G.Q., Yin, Q.Z., 2011. Precise U-Pb zircon dating at <5 micron scale by Cameca 1280 SIMS using Gaussian illumination probe. J. Anal. At. Spectrom., 26, 845-851.

2.　　Li, X.H., Li, Q.L., Liu, Y., Tang, G.Q., 2011. Further characterization of M257 zircon standard: a working reference for SIMS analysis of Li isotopes. J. Anal. At. Spectrom., 26, 352 - 358.

3.　　Li, Q.L., Lin, W., Su, W., Li, X.H., Shi, Y.H., Liu, Y., Tang, G.Q., 2011. SIMS U-Pb rutile age of low-temperature eclogites from southwestern Chinese Tianshan, NW China. Lithos, 122, 76–86

4.　　 Zhang, H.F., Ying, J.F., Tang, Y.J., Li, X.H., Feng, C., Santosh, M., 2011. Phanerozoic reactivation of the Archean North China Craton through episodic magmatism: Evidence from zircon U–Pb geochronology and Hf isotopes from the Liaodong Peninsula. Gondwana Res., 19, 446-459.

5.　　Zhang, A.C., Hsu, W.B., Li, X.H., Ming, H.L., Li, Q.L., Liu, Y., Tang, G.Q., 2011. Impact melting of lunar meteorite Dhofar 458: Evidence from polycrystalline texture and decomposition of zircon. Meteoritics & Planetary Science 46, 103-115.

6.　　Zhang, A.C., Hsu, W.B., Floss, C., Li, X.H., Li, Q.L., Liu, Y., Taylor, L.A., 2010. Petrogenesis of lunar meteorite Northwest Africa 2977: Constraints from in situ microprobe results. Meteoritics & Planetary Science 45, 1929-1947.

7.　　Li, X.H., Li, W.X., Li, Q.L., Wang, X.C., Liu, Y., Yang, Y.H., 2010. Petrogenesis and tectonic significance of the ~850 Ma Gangbian alkaline complex in South China: evidence from in-situ zircon U-Pb and Hf-O isotopes and whole-rock geochemistry. Lithos, 114, 1-15

8.　　Li, X.H., Long, W.G., Li, Q.L., Liu, Y., Zheng, Y.F., Yang, Y.H., Chamberlain, K.R., Wan, D.F., Guo, C.H., Wang, X.C., Tao, H., 2010. Penglai zircon megacryst: a potential new working reference for microbeam analysis of Hf-O isotopes and U-Pb age. Geostand. Geoanal. Res., 34, 117-134.

9.　　Li, X.H., Li, W.X., Wang, X.C., Li, Q.L., Liu, Y., Tang, G.Q., Gao, Y.Y., Wu, F.Y., 2010. SIMS U-Pb zircon geochronology of porphyry Cu–Au–(Mo) deposits in the Yangtze River Metallogenic Belt, eastern China: Magmatic response to early Cretaceous lithospheric extension. Lithos, 119, 427-438.

10.　 Li, Q.L., Li, X.H., Liu, Y., Wu, F.Y., Yang, J.H., Mitchell, R.H., 2010. Precise U-Pb and Th-Pb age determination of kimberlitic perovskites by Cameca 1280 SIMS. Chem. Geol. 269, 396-405.

11.　 Li, Q.L., Li, X.H., Liu, Y., Tang, G.Q., Yang, J.H., Zhu, W.G., 2010. Precise U-Pb and Pb-Pb dating of Phanerozoic baddeleyite by SIMS with oxygen flooding technique. J. Anal. At. Spectrom., 25, 1107-1113.

12.　 Wu, F.Y., et al., 2010. In situ U-Pb age determination and Nd isotopic analysis of perovskites from kimberlites in southern Africa and Somerset Island, Canada. Lithos, 115, 205-222.Somerset Island, Canada. Lithos, 115, 205-222.

13.　 Wu, F.Y., Yang, Y.H., Mitchell, R.H., Bellatreccia, F., Li, Q.L., Zhao, Z.F., 2010. In situ U-Pb and Nd-Hf-(Sr) isotopic investigations of zirconolite and calzirtite. Chem. Geol., 277, 178-195.　

14.　 Su, W., Gao, J., Klemd, R., Li, J.L., Zhang, X., Li, X.H., Chen, N.S., Zhang, L., 2010. U–Pb zircon geochronology of Tianshan eclogites inNWChina: implication for the collision between the Yili and Tarim blocks of the southwestern Altaids. Eur. J. Mineral., 22, 473-478.

15.　 Zhu, W.G., Li, X.H., Zhong, H., Wang, X.C., He, D.F., Bai, Z.J., Liu, F., 2010. The Tongde picritic dykes in the Western Yangtze Block: evidence for ca. 800 Ma mantle plume magmatism in South China during the breakup of Rodinia. J. Geol., 118, 509-522.

16.　 Zhu, W.G., Zhong, H., Li, X.H., He, D.F., Song, X.Y., Ren, T., Chen, Z.Q., Sun, H.S., Liao, J.Q., 2010. The early Jurassic mafic–ultramafic intrusion and A-type granite from northeastern Guangdong, SE China: Age, origin, and tectonic significance. Lithos, 119, 313-329.

17.　 Liu, X.C., Jahn, B.M., Li, S.Z., Wu, Y.b., Li, X.H., 2010. Triassic retrograded eclogites and Cretaceous gneissic granites in the Tongbai Complex, central China: Implications for the architecture of the HP/UHP Tongbai–Dabie–Sulu collision zone. Lithos, 119, 211-237.

18.　 Cheng ,H., DuFrane, S.A., Vervoort, J.D., Nakamura, E., Li, Q.L., Zhou, Z.Y., 2010. The Triassic age for oceanic eclogites in the Dabie orogen: Entrainment of oceanic fragments in the continental subduction. Lithos, 117, 82-98.

19.　 Sun, J.F., Yang, J.H., Wu, F.Y., Li, X.H., Yang, Y.H., Xie, L.W., Wilde, S.A., 2010. Magma mixing controlling the origin of the Early Cretaceous Fangshan granitic pluton, North China Craton: In situ U–Pb age and Sr-, Nd-, Hf- and O-isotope evidence. Lithos, 120, 421-438.

20.　 Li, W.X., Li, X.H., Li, Z.X., 2010. Ca. 850 Ma bimodal volcanic rocks in northeastern Jiangxi Province, South China: initial extension during the breakup of Rodinia? Am. J. Sci., 310, 951-980.

21.　 Song, S., Su, L., Li, X.H., Zhang, G., Niu, Y.L., Zhang, L., 2010. Tracing the 850-Ma continental flood basalts from a piece of subducted continental crust in the North Qaidam UHPM belt, NW China. Precambrian Res., 183, 805-816.

22.　 Li, X.H., Liu, Y., Li, Q.L., Guo, C.H., Chamberlain, K.R., 2009. Precise determination of Phanerozoic zircon Pb/Pb age by multi-collector SIMS without external standardization. Geochem. Geophys. Geosyst., 10, Q04010, doi:10.1029/2009GC002400.

23.　高钰涯, 李献华, 李秋立, 锺孙霖, 2010. 二次离子质谱第四纪锆石年代学: 台湾金瓜石英安岩定年. 地学前缘, 17, 146-155.

24.　张爱铖, 徐伟彪, 李秋立, 刘宇, 蒋云, 唐国强, 2010. Miller Range 05035和LaPaz Icefield 02224月球陨石中锆矿物Pb/Pb离子探针定年: 月海玄武岩的成因启示. 中国科学:地球科学,40, 556-564 (Zhang, A.C., Hsu, W.B., Li, Q.L., Liu, Y., Tang, G.Q., 2010. SIMS Pb/Pb dating of Zr-rich minerals in lunar meteorites Miller Range 05035 and LaPaz Icefield 02224: Implications for the petrogenesis of mare basalt. Sci. China-Earth Sci., 53, 327-334)

25.　李献华, 李武显, 王选策, 李秋立, 刘宇, 唐国强, 2009. 幔源岩浆在南岭燕山早期花岗岩形成中的作用: 锆石原位Hf-O同位素制约.中国科学, D辑, 39, 872-887 (Li, X.H., Li, W.X., Wang, X.C., Li, Q.L., Liu, Y., Tang, G.Q., 2009. Role of mantle-derived magma in genesis of early Yanshanian granites in the Nanling Range, South China: in situ zircon Hf-O isotopic constraints. Sci. China Ser. D-Earth Sci., 52, 1262-1278)

26.　朱日祥, 李献华, 侯先光, 潘永信, 王非, 邓成龙, 贺怀宇, 2009. 梅树村剖面离子探针锆石U-Pb年代学: 对前寒武纪-寒武纪界线的年代制约. 中国科学, D辑, 39, 1105-1111 (Zhu, R.X., Li, X.H., Hou, X.G., Pan, Y.X., Wang, F., Deng, C.L., He, H.Y., 2009. SIMS U-Pb zircon age of a tuff layer in the Meishucun section, Yunnan, southwest China: Constraint on the age of the Precambrian-Cambrian boundary. Sci. China Ser. D-Earth Sci., 52, 1385-1392.)

收费须知：

1．制靶收费：每靶放置未知样品4个，300颗以内，收费1100元，每增加一个样品或样品颗粒超过300颗，每50颗加收费用220元。需加急制靶，另加收50%费用。

2．实验室人员完成透反射光显微照相，每靶加收费用500元。

3．用户按离子探针测试机时支付仪器使用费。以有效机时16小时计1日，其它8小时（主要为仪器调试时间和夜间分析时间）如测试正常不再额外收费。

所内用户　　　　　每日13,200元

所外科学院内用户　每日17,600元

院外用户　　　　　每日21,000元

4．使用10´15 mm小束斑分析，每日加收50%费用。

5．请在收到收费通知单后1个月内付款。无正常理由且未得到允许情况下，1个月内未付款者暂停用户课题组成员上机测试，3个月内未付款者暂停用户单位人员上机测试，待付款后恢复上机测试。

收费标准自2011年1月1日起施行。

欢迎来访

实验室位于北京市朝阳区北土城西路19号，健德桥东100米，邮编100029。中国科学院地质与地球物理研究所，综合办公楼148室。

电话：010-82998148。

实验室附近经济型酒店：

科通酒店：朝阳区民族园路8号院2号楼，电话：010-62028666

七天连锁酒店马甸桥店：北京市西城区德胜门外大街2号1幢，电话：010-82284388

如家快捷酒店牡丹园：北京市海淀区花园东路甲32号，电话：010-82038181

神州商旅快捷酒店：北京朝阳区民族园路5号，电话4006-313-699

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