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微纳结构成像与数字岩石物理实验室
2016-05-25 | 作者: | 【 】【打印】【关闭

实验室主任:杨继进 博士
联系电话 :010-82998713  电邮:yang@mail.iggcas.ac.cn
联系地址 :北京市朝阳区北土城西路19号
       中科院地质与地球物理研究所 地3楼 306室

(注: 网页中的图像和视频,除注明出处外,均为中科院地质地球所版权所有)


实验室概况 仪器介绍 收费须知 测试预约 欢迎来访

实验室概况  

  微纳结构成像与数字岩石物理实验室隶属于“中国科学院地质与地球物理研究所”和“中国科学院页岩气与地质工程重点实验室”。实验室致力于我国常规和非常规石油天然气储层和烃源岩测试、分析与评价及岩心大数据建设和提高油气采收率技术开发。

  实验室目前拥有20余台仪器设备。主要包括核磁共振(NMR)、螺旋CT、3D微米X-射线显微镜(微米CT)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、自动矿物分析电镜、聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)双束系统、聚焦离子束-氦(氖)离子显微镜(FIB-HIM)三束系统、光学显微镜。另外,实验室装备了一系列样品制备仪器,从岩心柱塞取样机、块样切割机,到机械抛光机,氩离子抛光机、金和碳镀膜仪等。

  测试分析样品从二维到三维、尺度从米到微米、分辨率从1毫米到0.5纳米,在不同尺度研究岩石或其它材料的结构、成分和性质等。

  实验室团队由十几名专业技术人员组成,在地质和矿业、材料、生物与制药、微电子和半导体等领域具有多年丰富的国际、国内测试、分析和计算经验。实验室测试与分析对所内和所外用户开放,欢迎研究所所内和所外广大用户光临,我们竭诚为您提供世界水平的服务。

核磁共振螺旋CT微米CT聚焦离子束扫描电镜氦离子显微镜光电联用系统自动矿物分析扫描电镜


仪器介绍

  1. 核磁共振(NMR)
  2. 螺旋CT(DE-CT
  3. 微米CT(3D X 射线显微镜)
  4. 自动矿物分析电镜(AmicSCAN和RoqSCAN)
  5.  场发射扫描电镜(FE-SEM)
  6. 聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)
  7. 聚焦离子束-氦离子显微镜(FIB-HIM)
  8. 样品制备系列技术(Sample Preparation)
  9. 数字岩石物理

1.核磁共振(NMR)

  核磁共振(NMR) 技术利用T2弛豫时间谱能够快速、无损地测得多项岩心物性参数,正在成为储层物性表征的常规测试手段, 已经被广泛应用于石油领域。将流体的扩散系数信息与T2弛豫时间谱相结合,引入了核磁共振扩散-弛豫二维谱,同时对孔隙中油和水的微观分布状态进行描述,能够完成对岩心的T2弛豫时间、扩散弛豫二维谱的测试以及进行核磁共振成像。

在油气储层和烃源岩中主要功能

参数特点

a) 孔径分布和孔隙度
b) 渗透率
c) 岩心 T2 弛豫谱测试
d )扩散-驰豫二维谱 (D-T2 谱)测试
e) 磁共振成像测试
f) 岩心可动流体饱和度测试

a) 质子共振频率10 MHZ
b) 磁场均匀度优于50ppm,磁极净空间大于50mm
c) 1 mm 成像分辨率

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2.螺旋CT

  即将投入使用双能螺旋CT主要用来对全尺寸的岩心进行三维扫描。更多内容将在仪器投入使用后添加,请随时关注。

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3.微米CT(3D X-射线显微镜)

  Xradia 520 Versa 3D X-射线显微镜作为多尺度结构成像解决方案的一部分,提供全面的前所未有的灵活性和无损三维X-射线前所未有的成像分辨率。这款3D X-射线显微镜采用2级放大,第一级采用几何放大(类似传统CT),第二级采用光学放大(类似同步辐射光源X射线CT),2级放大减少了对几何放大的依赖,可以实现样品在远离射线源的情况下也得到高分辨图像。它把同步辐射光源成像能力搬到了实验室。

功能

参数特点

a) 对矿物、孔隙及孔隙内的流体进行高、低分辨二维、三维成像
b) 分析矿物、有机质、孔隙及孔隙内流体的空间分布、孔隙连通性、孔隙度等重要信息
c) 层理分析,非均质分析,提供下一步子样的选取依据
d) 微米CT内原位单轴压缩和拉伸

a) 700 nm 的真实空间分辨率
b) 管电压范围30-160 kV、样品重量可达 15 kg
c) 双级放大倍率提供的大工作距离下的高分辨率(RaaD)技术
d) 利用搜索和放大功能进行独特的无损内部断层扫描

[video:微纳结构成像实验室(微米CT)]
[video:微纳结构成像实验室(微米CT-2)]

  实验室将单轴压缩-拉伸技术引入微米CT内,实现了微米CT几乎同步对岩石压缩-内部破裂过程进行高分辨3D成像和应力-应变过程进行监测。

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4.自动矿物分析电镜(AmicSCAN和RoqSCAN)

  AmicSCAN矿物分析电镜是一款集高分辨场发射扫描电镜、最新一代(第三代)的矿物自动分析软件AMICS (Automatic Mineral Identification and Characterization System)和超大面积高分辨成像软件为一体的矿物分析电镜。

功能

参数特点

a) 可分析岩心、岩屑,包括块样、粉末、薄片等,测试面可以是抛光面和新鲜断口
b) 高分辨二次电子图像
c) 高分辨背散射电子图像
d) 超大面积(平方毫米-厘米级)矿物分布图
e) 矿物组成、面积和重量百分比
f) 单体矿物颗粒图像、尺寸分布
g) 有机质分布
h) 元素点、线和画分析
i) 可分析除岩石类样品外的其他材料样品

A. 最大加速电压:30 kV
B. 最大放大倍数:200万倍
C. 配置6个探测器、1个电荷中和器
 a) 镜筒内置二次电子探测器(InLens)
 b) 镜筒内置能量选择背散射电子探测器(EsB)
 c) Everhart-Thornley样品室二次电子探测器(SE)
 d) 4Q-BSD 背散射电子探测器
 e) 2个高效能谱仪(EDS)
 f) 一个局部电荷中和器
D. 配备自动矿物识别和分析软件,分辨率可达1.0μm像素,数据库包括2000个矿物

  RoqSCAN是一款矿物扫描电镜、配备电子信号探测器、 X射线探测器、各种高级分析软件。即可用于实验室,又可用于油气井井场现场的便携式、轻便耐用的岩屑、岩心矿物分析扫描系统。 除了可以快速定量给出随钻岩屑或岩心的元素、矿物、粘土及类型、图像和伽马之外,还可以给出密度、孔隙度、孔隙结构、颗粒度、岩石脆性、岩性、弹性等。

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5.场发射扫描电镜(FE-SEM)

  场发射扫描电镜(FE-SEM)是一款即可用于传统高分辨扫描电镜成像功能,又可实现大面积和高分辨同时兼得的扫描电镜。

  本实验室采用的非镀膜技术可以保证不导电的岩石等样品实现样品表面二维真实结构成像,避免镀膜带来的表面缺陷。

功能

参数特点

a) 可分析岩心、岩屑,包括块样、粉末、薄片等,测试面可以是抛光面和新鲜断口
b) 高分辨二次电子图像

c) 高分辨背散射电子图像
d) 超大面积(平方毫米-厘米级)、高分辨二次电子和背散射电子图像(可提供后期图像处理,具体信息见表8)
e) 有机质分布
f) 可分析除岩石类样品外的其他材料样品g)孔隙分布、孔隙度及孔隙尺寸分布

A. 分辨率:0.8 nm @15 kV(二次电子模式)、0.6 nm(STEM模式)
B. 加速电压:0.02-30 kV
C. 最大放大倍数:200万倍
D. 配置7个探测器、1个电荷中和器
 a) 镜筒内置二次电子探测器(InLens)
 b) 镜筒内置能量选择背散射电子探测器(EsB)
 c) Everhart-Thornley样品室二次电子探测器(SE)
 d) 4Q-BSD 背散射电子探测器
 e) 扫描透射(STEM)探测器
 f) 2个高效能谱仪(EDS)
 g) 一个局部电荷中和器
E. 自动拼图功能可实现多张图像拼接,输出平方厘米级、高分辨的图像

 

[video:微纳结构成像实验室(扫描电镜)]

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6.聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)

  聚焦离子束-扫描电镜(Focused ion beam – scanning electron microscopy,FIB-SEM)是一款集高分辨场发射扫描电镜(SEM)的成像功能和聚焦离子束(FIB)的切割功能为一体双束系统,又可以用于对岩石中的矿物、有机质(或干酪根)和孔隙进行微米-纳米尺度的高精度的三维成像,又可以对其它材料做纳米加工,比如透射电镜样品制备,还可做晶体材料二维和三维EBSD。

功能

参数特点

a) 高分辨二次电子图像
b) 高分辨背散射电子图像
c) 三维空间矿物组成及分布
d) 三维空间有机质分布及TOC
e) 三维孔隙分布、连通性、孔径及孔隙度
f) 切割薄片厚度可以小到3纳米
g) 宽度达到100微米的三维结构成像
h) 透射电镜样品制备
i) 2D和3D EDS图像
j) 2D和3D EBSD 图像

A. 聚焦离子束
 a) 分辨率:<3 nm (统计方法)
 b) 可用离子束流:1 pA–100 nA
 c) 加速电压:0.5-30 kV
 d) 最薄切片厚度: 3 nm
 e) 配备3D自动切片-成像软件
B. 场发射扫描电镜
 a) 分辨率:0.9 nm (@15 kV)
 b) 加速电压:0.02-30 kV
 c) 放大倍数:12X-2,000,000X
 d) 配置6个探测器
  √ 镜筒内置二次电子探测器(InLens)
  √ 镜筒内置能量选择背散射电子探测器(EsB)
  √ Everhart-Thornley样品室二次电子探测器(SE)
  √ 4Q-BSD 背散射电子探测器
  √ 能谱仪(EDS)
  √ EBSD探测器
C. 自动拼图功能可实现多张图像拼接,输出单张平方厘米级、高分辨的图像

[video:微纳结构成像实验室(聚焦离子束-扫描电镜)]

7.聚焦离子束-氦离子显微镜(FIB-HIM)

  聚焦离子束-扫描氦离子显微镜(Focused ion beam – Helium ion microscopy, FIB-HIM)是一款集高分辨氦离子显微镜(HIM)的成像功能和聚焦离子束(FIB)和氖离子束(Ne ion beam)的切割功能为一体三束系统。

  扫描氦离子显微镜比场发射扫描电镜具有更高的分辨率,因此对于像页岩这类致密岩石,孔径 <10 nm 的孔隙在数量上占绝对优势,这些亚10纳米孔隙的成像对扫描电镜来说极具挑战,而氦离子显微镜可以发挥替代作用,对亚10纳米的孔隙进行二维超高分辨成像。配合FIB,可以进行三维超高分辨成像。

功能

参数特点

a) 二维超高分辨二次电子图像
b) 亚10纳米有机孔隙高分辨成像
c) 大面积(平方毫米-厘米级)二维超高分辨二次电子图像
d) 三维空间结构、矿物组成及分布
e) 三维空间有机质分布及TOC
f) 三维孔隙分布、联通性、孔径及孔隙度
g) 薄片厚度小到3纳米
h) 透射电镜样品制备

A. 聚焦离子束
 a) 分辨率:<3 nm (统计方法)
 b) 可用离子束流:1 pA–100 nA
 c) 加速电压:1-30 kV
 d) 最薄切片厚度: 3 nm
B. 氖离子束
 a) 分辨率:1.9 nm
 b) 加速电压:10-30 kV
 c) 束流:0.1-50 pA
C. 氦离子显微镜
 a) 分辨率:0.5 nm
 b) 加速电压:10-40 kV
 c) 束流:0.1-100 pA
D. 配备ET样品室二次电子探测器
E. 配备超大面积高分辨成像软件
F. 配备3D自动切片-成像软件

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8.样品制备系列技术

  好的样品制备技术是精确测试、分析和评价油气储层和烃源岩的保障。CT技术、核磁共振技术、矿物分析扫描电镜技术、聚焦离子束-扫描电镜、聚焦离子束-氦离子显微镜、烃源岩评价仪等一系列测试分析都离不开岩石样品的精细制备。实验室装备了一系列样品制备仪器,从全岩芯刨切、横切、岩心柱塞取样机、块样切机,到精密切割研磨一体机和氩离子抛光机、金和碳镀膜仪等,用来满足样品的切割、抛光和镀膜等各种要求。

  精密切割研磨一体机可以精准控制切割位置,精确控制抛光厚度和平整度。

  氩离子抛光仪可以选择抛光模式或切割模式。抛光模式抛光面积可以达到10毫米X 10毫米,样品表面平整度可以达到500纳米以下; 切割模式更适合材料内部颗粒之间硬度差异较大的样品,抛光面积可达3毫米X 1.0毫米,样品表面平整度可以达到200纳米以下。

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9. 数字岩石物理

  岩石物性在石油地质、工程地质等领域起着非常重要的作用,岩石物性传统上可通过实验室的物理实验获得。

  数字岩石物理(Digital Rock Physics,DRP) 另辟蹊径,是获得岩石物性的一种新技术,是近年来先进三维成像设备、图像处理、高性能计算机和先进计算方法的有机结合,具有效率高,成本相对较低等优势。

  数字岩石物理的基本原理是“成像+计算”(下图)。先利用先进成像设备(如微米CT、聚焦离子束-扫描电镜等)获得岩石样品矿物基质和孔隙的高分辨三维结构(可称数字岩心),经过图像处理,然后在数字岩心上模拟计算岩石的应力-应变、孔隙内流体输运等过程,获得岩石流体传输(如渗透率等)、力学(如弹性模量、泊松比等)、 电学等性质(下图)。

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收费须知

仪器使用及数据分析费用标准一览表
(注:所有仪器操作和数据分析工作均由本实验室资深应用专家或工程师亲自完成,从而保证所有测试分析结果达到专业级水平)
(2018年10月1日起)

表1. 核磁共振

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

备注

造影剂弛豫时间测试 500元/样 400元/样 含:造影剂T1弛豫时间,T2弛豫时间

岩心T2弛豫谱测试

500元/样

400元/样

含:核磁孔、渗测试,T2谱

岩心可动流体测试

1500元/样

1200元/样

含:核磁孔、渗测试;T2谱(饱和状态);
T2谱(离心状态);离心一次;额外增加离心800元/每次

扩散-驰豫二维谱
(D-T2谱)测试

1500元/样

1200元/样

含:核磁孔、渗测试;T2谱;D-T2谱

磁共振成像测试

5000元/样

4000元/样

含:核磁孔、渗测试;T2谱;2D、3D成像

高温高压状态的
在线磁共振测试

30000元/样

24000元/样

温度、压力、流体等实验条件不同时价格不等

其它

协商

协商

 

表2. 微米CT

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

普通分辨率bin2(1-50um分辨率)

7000元/样 6000元/样
普通分辨率bin1/高分辨率bin2 (1um-50 um分辨率优于1um分辨率) 10000元/样 8000元/样
高分辨率bin1(优于1um分辨率) 11000元/样 9000元/样
拼接扫描 拼接段数*(0.8*每段正常收费) 拼接段数*(0.8*每段正常收费)
同样品正常分辨+提高分辨二级扫描bin2 16000元/样 13000元/样
同样品正常分辨+提高分辨二级扫描bin1 17000元/样 14000元/样
需通过粗扫选区,但不需粗扫结果的二级扫描 13000元/样 10000元/样
CT原位单轴压缩-拉伸实验 20000元/样 16000元/样
注:
1. CT单轴压缩-拉伸实验,上面价格包括了三套扫描,如果中间过程需要增加扫描次数,第四套开始每套扫描增收2000元。
2. bin1,较普通bin2模式,同样视域下分辨率提高一倍,但是扫描时间久,数据大小为普通的4-5倍,普通配置电脑处理数据困难)

表3. 场发射扫描电镜(FE-SEM)

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

备注

场发射扫描电镜成像 700元/小时 600元/小时  
超大面积高分辨模式 1000元/小时 800元/小时 可选各级分辨率
其它 协商    

表4. 矿物分析电镜(RoqSCAN和AmicSCAN) 

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

备注

RoqScan 超大面积矿物分析

1500元/样

1200元/样

包括制样及数据分析

AmicScan普通模式矿物分析

800元/小时

700元/小时

 

AmicScan超大面积矿物分析

1000元/小时

800元/小时

1.可选各级分辨率。
2.单个视域大面积矿物分析最低收费标准2000元(包括程序+数据处理)

其它

协商

协商

 

表5. 聚焦离子束-场发射扫描电镜双束系统(FIB-SEM)

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

备注

场发射扫描电镜成像

700元/小时

600元/小时

 

超大面积高分辨电镜成像

1000元/小时

800元/小时

 

二维EBSD分析

1000元/小时

800元/小时

 

三维EBSD分析

1500元/小时

1200元/小时

 

普通模式EDS分析

800元/小时

700元/小时

 

三维EDS分析

1200元/小时

1000元/小时

 

三维FIB-SEM成像

18000元/样

15000元/样

1-500张切片

三维FIB-SEM成像

22000元/样

20000元/样

501-1000张切片,之后另收1000元/小时

TEM样品制备

6000元/样

5000元/样

 

FIB纳米加工

1200/小时

1000/小时

 

其它

协商

协商

 

 表6. 聚焦离子束-氦离子显微镜(FIB-HIM)

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

备注

氦离子显微镜高分辨二维成像

700元/小时

600元/小时

 

超大面积高分辨氦离子成像

1000元/小时

800元/小时

 

TEM样品制备

6000元/样

5000元/样

 

三维高分辨FIB-HIM成像

19000元/样

16000元/样

1-500张切片

三维高分辨FIB-HIM成像

24000元/样

22000元/样

501-1000张切片,之后1000元/小时

FIB纳米加工

1200/小时

1000/小时

 

HIM纳米加工

1200/小时

1000/小时

 

其它

协商

协商

 

表7. 制样仪器设备

测试项目

所外收费标准

所内优惠标准

备注

岩样切割

80元/样

50元/样

 

岩芯柱样制备

250元/样

200元/样

 

精密切割研磨一体机(面积<36mm2)

500元/样

400元/样

 

精密切割研磨一体机(36mm2<面积<100mm2) 1000元/样 800元/样 特大样品特殊材料协商

氩离子抛光机平面抛光(面积<36mm2)

1200元/样

1000元/样

 

氩离子抛光机平面抛光(36mm2<面积<100mm2)

1800元/样 1500元/样  
氩离子抛光机离子切割 2400元/样 2000元/样  

精密切割研磨一体机+氩离子抛光机 (面积<36mm2)

1500元/样

1200元/样

 

精密切割研磨一体机+氩离子抛光机 (36mm2<面积<100mm2)

2500元/样 2000元/样 特大样品特殊材料协商

镀膜仪(金或C)

250元/样

200元/样

 

其它

协商

协商

 

表8. 二维(扫描电镜)图像定量分析

分析项目

收费

孔隙度

孔径
分布

孔隙裂缝区分

有机孔、
无机孔
定量分析

给出结果

① 孔隙度,有机质和矿物所占比重
② 每个孔隙的面积、孔径、角度等参数
③ 整体孔隙的孔隙直径分布,孔隙直径—孔隙度分布直方图
④ 有机孔隙、无机孔隙、有机缝、无机缝分别对应的直径分布,孔隙直径—孔隙度分布直方图

(1)像素介于1024*1024-4096*4096:4000元/图
(2)像素介于4096*4096-104*104:6000元/图
(3)像素介于104*104-4*104*4*104:8000元/图

表9. 三维(CT、FIB-SEM、FIB-HIM)图像重构、视频与定性分析

分析
标准

分析项目

收费



孔径
分布

孔隙
裂缝
区分



给出结果

 

一级

×

×

① 连通性分析,孔隙直径分布,孔隙体积分布直方图
② 连通孔隙的分布图像及视频
③ 孔隙度,有机质和矿物所占比重
④ 分割前后的3D可视化图像5张及视频4个

2000元/套数据

二级

×

×

① 连通孔隙所占比重,孔隙直径分布,孔隙体积分布直方图
② 连通孔隙的分布图像及视频
③ 孔隙度,有机质和矿物所占比重
④ 分割前后的3D可视化图像10张及视频5个
⑤三维半透明高级渲染

3000元/套数据

三级

×

① 连通孔隙所占比重,孔隙直径分布,孔隙体积分布直方图
② 连通孔隙的分布图像及视频
③ 孔隙度,有机质和矿物所占比重
④ 分割前后的3D可视化图像10张及视频5个
⑤ 孔隙的迂曲度

3000元/套数据

四级

×

① 连通孔隙所占比重,孔隙直径分布,孔隙体积分布直方图
② 连通孔隙的分布图像及视频
③ 孔隙度,有机质和矿物所占比重
④ 分割前后的3D可视化图像10张及视频5个
⑤ 孔隙与裂缝的区分

4000元/套数据

五级

×

① 连通孔隙所占比重,孔隙直径分布,孔隙体积分布直方图
② 连通孔隙的分布图像及视频
③ 孔隙度,有机质和矿物所占比重
④ 分割前后的3D可视化图像10张及视频5个
⑤ 有机孔隙、无机孔隙、有机缝、无机缝分别对应的直径分布,孔隙直径—体积分布直方图

10000元/套数据

另收费项目:
1 扫描数据超过1024*1024*1000的数据量增收:1000元/套数据
2 难以分割,需要手工提取数据:1500元/套数据
3 同一样品2次扫描对准:1000元/套数据

  表10. 数字岩石物理模拟(Digital Rock Physics, 数字岩心计算)

分析名称

分析项目

收费

弹性力学参数计算

① 孔隙和矿物所占比重
② 分割前后的3D可视化图像5张及视频2个
③ 弹性参数计算结果
④ 弹性参数在三维空间结构中的分布

协商
流体力学参数计算

① 孔隙和矿物所占比重
② 分割前后的3D可视化图像5张及视频2个
③ 渗透性参数计算结果
④ 流体流速在三维空间结构中的分布

协商
导热性计算

① 孔隙和矿物所占比重
② 分割前后的3D可视化图像5张及视频2个
③ 导热性参数计算结果
④ 温度在三维空间结构中的分布

协商
导电性计算

① 孔隙和矿物所占比重
② 分割前后的3D可视化图像5张及视频2个
③ 导电性参数计算结果
④ 电势在三维空间结构中的分布

协商


测试预约

  实验室分析测试分析请到预约系统:www.chinacorelab.cn


欢迎来访 

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